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绝对干货!超声处理对M174铝合金组织演变的影响规律研究

 摘 要

abstract

以M174合金为研究对象,通过引入超声场,研究了不同工艺条件下,功率超声对M174合金中硅相与Al7Cu4Ni相组织形态演变的作用规律以及工艺参数变化对组织转变的影响。结果表明:M174合金主要包括α-Al、Si相以及热稳定性优异的Al7Cu4Ni相;超声场的引入主要影响Al7Cu4Ni相的形态特征,可使骨骼状呈网状分布的Al7Cu4Ni相破碎成不规则的块状;增加凝固时间可使共晶硅的形态发生转变;施加功率超声可显著细化Si相。

徐莎,孟令刚,许照鑫,房灿峰,张兴国

大连理工大学材料科学与工程学院,116024

◆◆关键词

◆◆

M174铝合金;超声处理;显微组织;组织演变

 

Study on the Effect of Ultrasonic Treatment on Microstructure Evolution of M174 aluminum Alloy

 

Abstract: The effect of ultrasonic field on the microstructure evolution of silicon phase and Al7Cu4Ni phase in M174 alloy under different process conditions was studied by using M174 alloy as the research object. The effect of ultrasound and the change of process parameters on tissue transformation were preliminarily defined. The experimental results show that: M174 alloy mainly includes α-Al, Si phase and Al7Cu4Ni phase with excellent thermal stability. The introduction of the ultrasonic field mainly affects the morphological characteristics of the Al7Cu4Ni phase, which can break the Al7Cu4Ni phase of the reticulate distribution into the irregular lump; increasing the solidification time can change the morphology of the eutectic silicon, at this time,the ultrasonic treatment can significantly refine the the Si phase.

 

Keyword:M174 alloy; ultrasonic treatment; microstructure structure; microstructure evolution

 

随着节能减排的要求日益严格,发动机气缸的最大爆发压力也随发动机强化程度的增加而日益上升。为了满足发动机的高热负荷、高机械负荷的要求,活塞用铸造铝合金需要具有更优异的高温强度、耐蚀性、耐磨性、尺寸稳定等特点[1-2]。目前,国内外对铸造铝合金活塞材料的研究主要集中在成分设计、铝基复合材料以及铸造工艺三个方面[3]。

在众多工艺方法中,均存在着通过自身工艺控制难以获得有效解决的问题:合金成分中Si含量提升导致的粗大初生硅相问题、复合材料制备过程中增强相的聚集与均匀性控制问题、半固态成形以及特种铸造过程中第二相形态控制问题[4-6]。这些问题的存在不仅难以获得令人满意的细化效果,更限制了相关技术的实际应用。显然,从根本上解决这些晶粒细化、强化相的形态与分布控制等问题,必须从凝固过程控制着手。因此,物理外场控制下的组织细化技术研究就具有更加重要的实用价值。

物理外场细化主要是采取振动的方式,包括机械振动、电磁搅拌以及超声波振动等[7]。机械搅拌参数难以控制,搅拌效果差且容易使产生合金污染,严重影响合金的力学性能。电磁搅拌法使用的设备昂贵,工艺环节复杂,生产成本高[8]。超声处理法则具有设备简单、成本低、操作简单的特点。为此,本文以活塞用M174铝合金作为研究对象,研究超声处理对合金组织演变的影响规律。

1 试验方法

M174铝合金的名义成分如表1所示。试验使用工业纯铝(99.9wt.%)、纯镁、纯锌以及Al-30Si、Al-50Cu、Al-10Ni、Al-10Mn(wt.%)中间合金配制M174合金。实验中使用石墨坩埚,在可控温的SG-5-12型坩埚电阻炉中进行熔炼,采用XMT-101型热电偶控温。合金的熔炼及加料顺序为:首先加入纯铝、Al-Si、Al-Cu、Al-Ni中间合金,在坩埚电阻炉中加热至670℃熔化,然后再分别加入纯锌和Al-10Mn中间合金,升温至720℃后,将包裹了铝箔的纯镁用钟罩压入到熔体底部,待完全熔化后取出钟罩,以防止发生氧化燃烧。随后,将熔体温度升温至730℃~740℃并保持稳定,对熔体进行搅拌2min,保证熔体的成分均匀;随后利用氩气精炼熔体2min,进行除气除杂;精炼后,熔体静置5min,待温度降至720℃后进行浇注以及后续的超声处理试验。

试验模具采用自行设计的圆柱型模具,浇注后的熔体高度约为70mm;超声探头采用不锈钢材质,试验前,在其表面喷涂BN粉末对超声探头进行保护,防止探头与铝熔体发生反应。在超声处理过程中,超声探头深入熔体内部30mm,以保证其作用范围。试验过程中超声参数固定不变,具体为:频率为20kHz,功率为330W。超声处理开始时间设为熔体在720℃时浇注到预热的模具后的时间;利用DSC822差热分析系统进行测试,可获得合金的开始凝固温度在560℃左右,并将此温度点作为超声处理的结束时间,如图1所示。不同模具保温温度下达到该温度所经过的时间即为超声作用时间,具体试验方案设计如表2所示。其中,5#实验为超声处理至合金完全凝固,以此对比组织的演变关系。

 

 

 

本实验采用XRF-1800型X射线荧光光谱仪检测合金铸锭的实际化学成分。金相分析样品用200#水砂纸进行粗磨,再分别用600#、1200#、1500#、2000#水砂纸由粗到细以90°交叉方向进行细磨。试样经抛光腐蚀后,在莱卡MEF-3型金相显微镜上进行显微组织观察,并通过JSM-5600LV扫描电子显微镜与SUPARR55场发射扫描电镜进行形貌观察与微区成分分析。腐蚀剂采用Keller试剂(95%H2O+2.5%HNO3+1.5%HCl+1.0%HF)。

2 试验结果及讨论

2.1M174合金显微组织与相组成

图2所示为1#合金的XRD衍射图谱。由图可知,合金主要由三种类型相组成,α-Al、Si相(初生硅以及共晶硅)以及因加入Cu、Ni而新形成的Al7Cu4Ni相。

M174合金是一种新型的活塞用铝硅合金,其所含成分与ZL109相似,具有更高的Si、Cu和Ni含量[9]。根据文献可知[10],Cu、Ni含量的变化会显著影响合金的相类型,比如,当Cu含量较低时(<2.5wt.%),主要形成Al3CuNi相,而Cu含量较高时则逐步转变为耐热性更好的Al7Cu4Ni相,该结果与本试验合金所具有的相组成特点相一致。

图3所示为1#试验条件下合金铸态的金相显微组织。结合XRD图谱可知,具有晶粒组织特征、颜色最浅的为α-Al,其它第二相主要分为3种形态:棒状、块状以及骨骼状,三种形态相在金相组织下颜色接近,不易区分。因此,针对特征部位进行SEM以及EDS分析,结果如图4所示。SEM图像下,除α-Al外,根据颜色不同所反映出的衬度关系可知:粗大的块状相为初生硅,棒状相为共晶硅,白亮色的骨骼状第二相为Al7Cu4Ni相,其结果也与文献10的报道相一致。由于在SEM下Al7Cu4Ni相呈白亮色,而硅相为深于α-Al的黑色,两种类型相易于区分,便于后续分析功率超声作用下各类型相的组织演变情况。

 

 

 

2.2不同超声处理时间下合金组织演变规律

2.2.1200℃模具温度下的超声处理结果分析

在掌握M174合金组织特征的基础上,在200℃模具温度下进行超声处理,获得的2#样品的显微组织如图5所示。从图中可以看出最明显的变化为原呈骨骼状特征的Al7Cu4Ni相发生显著改变,转变为大量不同尺寸的近似棒状与块状,且该相的数量与密集程度增加。对于初生硅与共晶硅相的组织形态则未发生明显改变。该结果初步表明,超声场对第二相的破碎分解主要作用于Al7Cu4Ni相。

综合来看,超声场的引入对Al7Cu4Ni相形态的影响较为显著,且主要作用是使相破碎,但从整体相的分布来看,超声的作用效果并未达到最佳,仍存在大量的多尺度Al7Cu4Ni相混合在一起,表明超声作用的均匀性也存在一定的不足。造成上述现象的原因可能与合金凝固过程较快,超声作用时间过短所致。因此,通过提升模具温度,延长合金凝固时间,也就是超声作用时间,以此来进一步考察超声场对合金组织的影响规律。

2.2.2400℃模具温度下的超声处理结果分析

将模具温度提升至400℃,以此来延长超声作用于熔体凝固过程的时间,进而确定超声处理对合金各相的影响规律。图6所示为施加超声与否对合金显微组织影响的金相与SEM图像对比。提升模具保温温度,延长了合金的凝固时间。由图可见,3#合金中白亮色骨骼状的Al7Cu4Ni相生长明显,但该温度下共晶硅却发生了明显的细化、碎化,且呈不规则形态分布,如图6b所示。经50s超声处理后,4#合金中粗大的骨骼状Al7Cu4Ni相破碎,但整体的破碎程度不及低温模具条件下的2#合金,如图6c和d所示。显然,因Al7Cu4Ni相的生长,即使延长超声作用时间,其破碎细化相的能力仍有所不足,未达到理想的细化变质效果。

继续施加超声至熔体凝固,结果如图7所示。Al7Cu4Ni相出现了不同程度的破碎,且明显优于4#合金。合金在局部的破碎效果较好,Al7Cu4Ni相更为圆整。但从超声的整体作用效果仍有所欠佳,如图7a所示。同时,在图中发现了不同程度的深黑色不规则块状相,从形态上看该相与Si相相似,但对其进行EDS分析可知,该相是由Al、Si、Mg和Cu构成的一种第二相。这是一种典型的Mg2Si类型相[10],该相一般形成于低Ni含量的Al-Si合金中。显然,Al7Cu4Ni相的粗化导致对Ni元素的消耗增加,导致凝固过程中局部位置处出现贫Ni现象,从而促进Mg2Si类型相的形成。同时,研究表明,Mg2Si类型相一般依附于Al7Cu4Ni相形成与生长,这从侧面证明了Mg2Si类型相的形成取决于Al7Cu4Ni相的形成与生长情况。

超声处理至凝固完毕能够进一步地细化Al7Cu4Ni相,通过对5#样品进行深入观察发现,合金中存在一定数量的细小Al7Cu4Ni相区域,如图7a中红色方框所示,其高倍组织图见7b。从图中可以看出,白亮色的Al7Cu4Ni相十分细小,仅为1-2μm左右;同时,可以发现大量十分圆整细小的Si相,尺寸仅为2-5μm左右。此外,还可在Al7Cu4Ni相处发现依附于其形成的Mg2Si类型相,如图中的EDS分析结果所示。从图7b也可以看出,超声处理对初生硅以及共晶硅的形成同样具有显著的作用,Si相的细化程度与圆整度均得到了明显的改善,Si相呈现出近球形的形态。值得注意的是,这是在延长凝固时间,共晶硅先一步得到细化的基础上产生的效果。从整体的显微组织来看,这种优异的显微组织特征不易获得,与Al7Cu4Ni相相比,除这种细化区域外,Si相均未发生明显变化。进一步观察图7b可以初步确定,此种硅相的形成与Al7Cu4Ni相的形成密切相关,两者的形成与生长存在明显的相互依存关系,这与Mg2Si相及其相似。显然,两者的相互作用关系是Si相的控制关键。

综合对比不同条件下的显微组织可以得出,超声处理至熔体凝固的条件下,其作用效果明显,但却只能出现在局部区域,且分布也并不均匀,表明超声场的作用控制存在需要解决的关键工艺点。该现象仍有待进一步的研究分析,从而制定更为合理的超声处理工艺。

3 结论

1.M174合金因加入了较高含量的Cu和Ni,合金组织中除α-Al与Si相外,主要以热稳定性优异的Al7Cu4Ni相为主。

2.功率超声的引入主要影响Al7Cu4Ni相的形态特征,可使呈骨骼状网状分布的该相破碎成不规则的块状,但超声对Si相影响并不明显。

3.凝固时间的延长使Al7Cu4Ni相粗化,却可在一定程度上细化共晶硅相,且施加超声后,可在局部区域形成显著细化的球状硅相。

参考文献

[1]陈琪云.铝合金活塞材料的研发与应用进展[J].合肥学院学报(自科版),2012,22(3):46-49.

[2]陈长江,王渠东,尹冬弟,等.内燃机活塞材料的研究进展[J].材料导报,2009,23(15):62-65.

[3]李金磊.铝合金发动机缸盖材料和铸造工艺的改进[D].合肥工业大学,2014.

[4]王杰芳,谢敬佩,刘忠侠,等.国内外铝硅活塞合金的研究及应用述评[J].铸造,2005,54(1):24-27..

[5]赵德刚,刘相法,边秀房.(TiB2+SiC)/ZL109复合材料的制备及其力学性能[J].铸造,2004,53(2):97-100.

[6]裴清祥,郑伯欧,卢震.金属半固态铸造成形技术[J].冶金设备,1996(4).

[7]冯海阔,于思荣,李英龙,等.超声对过共晶铝硅合金组织和性能的影响[J].吉林大学学报:工学版,2009,39(3):608-0614.

[8]薛永军.铝基中间合金的制备及其对ZL109合金的强化[D].太原理工大学,2006.

[9]Czekaj E,Sobczak J,Saja K.COMPLEX CRITERION OF DIMENSIONAL STABILITY DISCUSSED ON THE EXAMPLE OF PISTON SILUMINS[J].Differential Equations,2008,15(36):920-922.

[10]马建辉,任波,郭鹏.ZL109活塞合金的成分优化[J].特种铸造及有色合金,2014,34(7):757-760.

 

 

大学介绍

大连理工大学材料科学与工程学院,材料学院成立于2005年,

其前身为1984年成立的材料工程系,最早可追溯到1953年成立的大连工学院机械工程系铸造专业。材料学院目前下材料科学与技术系和材料加工工程系。设置有“材料成型与控制工程”、“金属材料工程”和“材料物理(理科)”三个本科专业,2007年开始招收金属材料工程专业日语强化班。

 

前沿介绍——大连理工大学

大连理工大学1949年4月建校,学校以人才培养与科学研究为中心,本科生教育与研究生教育并重,已形成以理工为主,经、管、文、法等学科协调发展的多学科体系。学校设有工商管理硕士(MBA,含EMBA)、公共管理硕士(MPA)、建筑学、工程硕士四个专业学位授予权以及高校教师在职攻读硕士学位授予权。学校科研工作具有较强实力,有1个国家培训基地(中国大连高级经理学院),4个国家重点实验室(海岸及近海工程国家重点实验室、三束材料改性国家重点实验室、精细化工国家重点实验室、工业装备结构分析国家重点实验室),1个国家工程研究中心(船舶制造国家工程研究中心)等等。学校广泛开展对外交流与合作,现与23个国家和地区的近140所大学和研究机构建立了稳定的交流与合作关系,聘请名誉教授、客座教授、顾问教授235人。

 

教学研究

近5年来承担了国家重大基础研究发展计划973计划(首席科学家)、国家高技术研究发展计划(863计划)、国家重大科技攻关、国防预研、国家科技支撑计划、国家自然科学重点、重大基金与面上基金和国家、省部委及企事业委托的科学研究项目,获得国家技术发明奖二等奖、省部级科技进步一等奖、省部级二等奖等十多项奖励。目前,材料学院的年均科研经费超过2000万元。

大连理工大学材料测试分析中心依托于材料学院,近几年相继引进高分辨透射电镜、扫描电镜、电子探针、超导强磁场、DSC/DTA差热分析仪、X射线荧光光谱仪、微疲劳试验机、直读光谱仪、高精度数字金相显微镜等大型测试分析设备,具备了一流的测试分析水平,对大连理工大学的学科建设和发展、取得高水平研究成果和培养高素质人才提供了强有力的保证。

“材料科学与工程学科”2006年被批准为“辽宁省高等学校重点学科领域研究生培养基地”,“材料成型与控制工程专业”2005年成为“辽宁省本科教学示范基地”,为高水平人才培养奠定了坚实的基础。2007年材料学院开始与日本东京工业大学联合进行金属材料工程专业日语强化班学生的培养。2008年材料学院与英国曼切斯特大学材料系签定了“3+2”和“4+1”联合培养协议,学生可以进入英国曼切斯特大学继续学习相应的学位课程,成绩合格者,将获得英国曼切斯特大学颁发的硕士毕业证书及学位证书。

代表性实验设备图片及简介

1

金属凝固理论同步辐射实验装置

 

高温真空加热炉(同步辐射成像实验装置)

将高温真空加热炉搭建在上海同步辐射BL13W1成像线站平台上可实现合金凝固过程的实时原位动态成像,为研究合金凝固行为及电磁场调控机制提供直接的观测数据。

2埋入式电极盐浴炉

 

 

 

埋入式电极盐浴炉

埋入式电极盐浴炉可以供金属材料的退火、淬火、时效等热处理。特点:(1)浴炉以液态作为加热介质,炉内温度均匀。(2)无氧化、可局部加热工件。(3)可以高效率完成等温时效处理工艺,大大提高热处理效率。

 

3全自动数控等离子堆焊机

 

 

 

本套设备

本套设备通过工控机控制行走系统,通过PLC控制堆焊参数,可以实现全自动数控等离子堆焊,数控系统行程长*宽*高为1200*800*600mm。

 

 

4脉冲激光器

 

功率600W,配有在线监控系统及三维精密实验台

 

5分体式等离子堆焊机

 

 

 

分体式等离子堆焊机

控制系统、行走系统与工作台为分体式,便于对异形件进行强化研究。

 

6冷金属过渡(CMT)堆焊机

 

冷金属过渡(CMT)堆焊机

 

本系统包括冷金属过渡(CMT)高速堆焊机,微束等离子堆焊机及六轴机械手。

7大功率半导体激光加工系统

大功率半导体激光加工系统

激光器功率为4000W,配有承载30KG的机械手及二维工作台。

 

8超音速及等离子喷涂系统

 

超音速及等离子喷涂系统

 

采用机械手夹持系统,可以开展等离子及超音速喷涂的研究与试验工作。

9水平连铸装置

 

 

 

水平电磁连铸装置

水平电磁连铸装置主要包括熔化炉、保温炉、电磁发生器、结晶器系统、牵引系统等部分,可用于制备2-10米的单金属或双金属复层的棒坯及管坯。使用自主设计的电磁发生装置和结晶器系统,可以保证所制备铸锭组织细化、成分分布均匀、具有良好的内外表面和界面结合。使用该装置已经成功制备铜及铜合金棒坯及管坯、不同牌号铝合金的复合管坯以及铝铜双金属复合棒坯。

10多功能半连续铸造装置

 

多功能半连续连铸装置

多功能半连续连铸装置主要包括熔化保温炉、结晶器系统、液压牵引系统、物理外场、水冷装置等部分,最大铸造长度1600mm,可制备单金属或多金属复层的圆坯及方坯。使用自主研发的外场发生装置及结晶器先后完成了电磁超声场复合作用下铝合金圆坯、多层复层铝合金方坯、铝合金镁合金复层圆坯的制备。

 

11真空中频感应熔炼炉

 

真空中频感应熔炼炉

真空中频感应熔炼炉由真空系统、电源系统和炉体三部分组成,主要用于铜合金、钢铁材料、高熵合金等高熔点合金的熔炼。最高熔炼温度1800℃,真空度可达5Pa以下。炉膛可以熔炼2-4 Kg的铸锭,并且在铸模的外围配有旋转磁场装置,可以进行磁场作用下的合金熔炼。

 

 

12真空提纯装置

真空提纯装置

 

真空提纯装置包括自行设计的多功能真空感应熔炼炉及电子束精炼设备。其中真空感应熔炼炉采用机械泵和罗茨泵两级串联将炉体抽至高真空10-2Pa,采用中频感应熔炼及定向凝固手段可进行多晶硅及贵金属的定向凝固提纯。电子束熔炼炉采用电子束精炼和定向凝固一体化设计,可提供多晶硅的进一步精炼,一次精炼后可将工业纯硅中的大部分杂质元素浓度降低至10ppm以下,有些甚至低于1ppm。

13高性能金属合金材料研发制备

真空电弧熔炼及浇铸电磁搅拌一体炉

真空高频感应熔炼浇铸一体炉

 

优秀毕业生

材料学院的毕业生中,有中国科学院院士1人,国家杰出青年基金获得者9人,长江学者特聘教授4人,中科院百人计划获得者10人,有2人在权威刊物Nature和Science上发表学术论文,有许多毕业生成为高等院校和科研院所的领导和学术骨干、国有大中型企业的领导和技术主管,有的成为海外著名大学的知名学者。目前,材料学院现

 

一个有温度的平台一个有深度的平台(有色金属结构材料)。